28.08.20

Neues NMR-Gerät sorgt für schnellere und bessere Messergebnisse

Es ist so groß wie ein Pittermännchen und besitzt mit 9,4 Tesla ein 300.000 Mal so hohes Magnetfeld wie die Erde. Was nach Science-Fiction klingt, steht in der Realität jedoch im SYNLAB-Labor im Chemiepark Knapsack: ein Kernspinresonanz (Nuclear-Magnetic-Resonance) Gerät – kurz NMR-Gerät. Nach rund dreimonatigem Installationsprozess ist das neue NMR-Gerät bei SYNLAB CIS nun im Einsatz und sorgt für noch schnellere und genauere Messergebnisse bei der Strukturaufklärung und Quantifizierung chemischer Substanzen. Im Rahmen der Installation stellte jedoch nicht nur Corona die Beteiligten vor große Herausforderungen.


Komplexer Installationsprozess

Einen Magneten in Betrieb setzen, in dessen Umkreis von zwei Metern jede Kreditkarte ihren Geist aufgibt: Vor dieser gemeinsamen Aufgabe standen die Experten bei SYNLAB CIS und die Techniker des Geräteherstellers JEOL im Januar 2020. Nach rund sechs Monaten Lieferzeit barg bereits der Transport des NMR-Geräts auf den Knapsacker Hügel spezielle Anforderungen. So musste der Magnet des Geräts erschütterungsarm transportiert werden, um die empfindliche Magnetspule nicht zu beschädigen. Dazu wurde ein LKW mit spezieller Dämpfung eingesetzt. Damit aber nicht genug: „Der Installationsprozess war sehr spannend und hat mehrere Wochen gedauert. Ein entscheidender Schritt war es, den Magneten in Betrieb zu setzen“, erinnert sich Johannes Meyer, Geschäftsführer bei SYNLAB CIS.

Eine ganze Woche lang mussten die Experten mittels Spezial-Pumpe ein Vakuum im sogenannten Dewar-Gefäß erzeugen. Dieses Stahlvakuumgefäß, das optisch einer großen Thermoskanne ähnelt, beherbergt einen Behälter mit flüssigem Stickstoff und Helium, in dem schließlich die eigentliche Magnetspule „schwimmt.“ Tiefkaltes Helium wird benötigt, um den supraleitenden Magneten betreiben zu können: Bei Temperaturen von minus 269 Grad Celsius – also 4 Grad Celsius über dem absoluten Nullpunkt – eliminiert der physikalische Effekt der Supraleitung den elektrischen Widerstand vollständig. Der Strom innerhalb der Magnetspule kann ungehindert fließen und das benötigte starke Magnetfeld erzeugen, solange die Spule konstant kalt ist. Für den Installationsprozess bedeutete dies: zunächst das Vakuum erzeugen, dann Stickstoff und Helium einfüllen und schließlich Strom in die Spule leiten, um das Magnetfeld langsam aufzubauen. Anschließend erfolgte die Installation weiterer Bestandteile wie der eigentlichen Messelektronik, Autosampler und Auswertungseinheiten. Was sich einfach anhört, ist in der Tat ein komplexer Prozess, der den wochenlangen Einsatz von Spezialisten erforderte.

Verkürzte Messzeiten und Ausfallsicherheit

Hinzu kam, dass aufgrund der Corona-Pandemie und der damit einhergehenden Schutzmaßnahmen die abschließenden Installationsarbeiten im Schichtdienst absolviert werden mussten, um den nötigen Abstand für die Mitarbeiter gewährleisten zu können. „Wir waren sehr froh, dass wir zu diesem Zeitpunkt bereits einen großen Teil der Arbeiten abgeschlossen hatten“, so Meyer. Mitte März konnte das neue NMR-Gerät schließlich in Betrieb genommen und getestet werden. Nun ergänzt es das Portfolio des Hürther Labordienstleisters: SNYLAB besitzt am Standort bereits ein NMR-Gerät älteren Jahrgangs, das dank regelmäßiger Modernisierungen nach wie vor seinen Dienst einwandfrei leistet. „Mit dem neuen Gerät haben wir nun für eine deutlich verbesserte Ausfallsicherheit gesorgt“, erklärt Meyer.

Und mehr noch: Das neue Gerät verfügt über einen alternativen Messkopf mit verdoppeltem Durchmesser und damit bis zu vierfach höherer Nachweisempfindlichkeit – beispielsweise für Phosphor- oder Kohlenstoff-Messungen. So kann der Labordienstleister für seine Kunden wahlweise die Qualität der Messung – insbesondere in Bezug auf die Bestimmung von Nebenkomponenten und Spuren – erhöhen oder alternativ die Messzeiten verkürzen. Analysen, die mit dem alten Gerät bis zu vier Stunden benötigt haben, können nun unter bestimmten Voraussetzungen in gerade einmal einer Stunde durchgeführt werden. „Messungen solcher Proben am gleichen Tag oder über Nacht sind jetzt absolut möglich“, freut sich Meyer. Das entsprechende Know-how im Umgang mit dem Gerät und zur Auswertung der Proben ist bei SYNLAB entsprechend vorhanden.

Die Investition hat sich gelohnt

Die beiden NMR-Geräte werden bei SNYLAB eingesetzt, um die Molekülstruktur von Stoffen aufzuklären oder um quantitative Messungen von Haupt- und Nebenkomponenten durchzuführen. Die Methodik beruht auf dem physikalischen Effekt der Kernspinresonanz. Hierbei interagieren Atome in einem starken Magnetfeld mit elektromagnetischen Wellen derart, dass in Abhängigkeit von der Molekülstruktur ein Spektrum mit unterschiedlichen Signalen entsteht. Anhand der gemessenen Signale können die Laboranten bestimmen, um welche Stoffgruppen es sich jeweils handelt. Das Ergebnis ist eine chemische Strukturformel, die den Stoff in der Probe charakterisiert. Zusätzlich kann der identifizierte Stoff durch spezielle Messverfahren quantifiziert werden. Viele Kunden aus der Chemie, Pharmaindustrie sowie aus Forschung und Entwicklung nutzen diese Analyse für die Qualitätskontrolle, bei Schadensfällen, für Produktentwicklungen oder für eine REACH-Registrierung (REACH steht für Registrierung, Bewertung, Zulassung und Beschränkung von Chemikalien).

Dank des neuen NMR-Geräts erhalten die Kunden ihre Messergebnisse nun noch schneller und in verbesserter Qualität. So habe sich die Investition, bei SYNLAB CIS sicherlich eine der größten der letzten Jahre, eindeutig gelohnt, freut sich Meyer. Und weiter: „Bei SYNLAB hegen wir viel Faszination und Enthusiasmus für dieses Verfahren. Und das lassen wir auch unsere Kunden spüren.“


Thomas Kuhlow

Leiter Kommunikation
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ENERGIEVERSORGUNG

Die zuverlässige und kostengünstige Versorgung mit ausreichend Energie ist eine der wichtigsten Voraussetzungen für die chemische Industrie. Der Chemieparkbetreiber YNCORIS liefert die benötigten Energien in Form von Strom und Prozessdampf an die produzierenden Unternehmen.

Die Energieversorgung des Chemiepark Knapsack ist auch zu Spitzenlastzeiten garantiert.

Im Ersatzbrennstoffkraftwerk (EBKW) der EEW Energy from Waste Saarbrücken GmbH werden jährlich bis zu 300.000 Tonnen Ersatzbrennstoffe thermisch zu Dampf und Strom verwertet. Ergänzt wird dies durch zwei Gas- und Dampfturbinenkraftwerke (GuD-Kraftwerk) des norwegischen Energieerzeugers Statkraft mit 800 MW und 400 MW installierter Leistung.

Außerdem wird der Chemiepark Knapsack von einem RWE Braunkohle-Kraftwerk in der direkten Nachbarschaft mit Prozessdampf versorgt.